HJ 788-2016 水质 乙腈的测定 吹扫捕集气相色谱法
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ID： |
1984F6366C804BD7A8A42FCCEF76942F |
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0.26 |
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10 |
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日期： |
2019-12-7 |
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中华人民共和国国家环境保护标准,HJ 788-2016,水质 乙腈的测定,吹扫捕集/气相色谱法,Water quality- Determination of Acetonitrile- Purge,and Trap/Gas chromatography,（发布稿）,本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准,2016-03-29发布 2016-05-01实施,环 境 保 护 部 发布,目 次,前 言ii,1 适用范围 1,2 规范性引用文件. 1,3 方法原理 1,4 干扰及消除1,5 试剂和材料1,6 仪器和设备2,7 样品.. 2,8 分析步骤 3,9 结果计算与表示. 4,10 精密度和准确度. 5,11 质量保证和质量控制 5,12 废物处理 5,13 注意事项 6,附录A（资料性附录）方法的精密度和准确度 …………………………………………………7,ii,前 言,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境,保障人体健康，规范水中乙腈的测定方法，制定本标准,本标准规定了测定水中乙腈的吹扫捕集/气相色谱法,本标准为首次发布,本标准的附录A 为资料性附录,本标准由环境保护部科技标准司组织制订,本标准主要起草单位：大连市环境监测中心,本标准验证单位：辽宁省环境监测实验中心、沈阳市环境监测中心站、锦州市环境监测,中心站、天津市环境监测中心、江苏省环境监测中心和苏州市环境监测中心站,本标准环境保护部2016 年3 月29 日批准,本标准自2016 年5 月1 日起实施,本标准由环境保护部解释,1,水质 乙腈的测定 吹扫捕集/气相色谱法,警告：实验中所使用的乙腈对人体健康有害，标准溶液配制过程应在通风橱内进行，操,作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物,1 适用范围,本标准规定了测定水中乙腈的吹扫捕集/气相色谱法,本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中乙腈的测定,当采用氢火焰离子化检测器，取样体积为5.0 ml 时，乙腈的检出限为0.1 mg/L，测定下,限为0.4 mg/L。当采用氮磷检测器，取样体积为5.0 ml 时，乙腈的检出限为0.009 mg/L，测,定下限为0.036 mg/L,2 规范性引用文件,本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适,用于本标准,HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范,HJ/T 164 地下水环境监测技术规范,3 方法原理,样品中的乙腈经高纯氮气吹扫后吸附于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氮气反吹，被,热脱附出来的乙腈经气相色谱分离后，用氢火焰离子化检测器或氮磷检测器检测。以保留时,间定性，外标法定量,4 干扰及消除,用本方法测定水中乙腈时，二氯乙烯、一氯甲烷、二氯乙烷、二氯丙烷、二氯丙烯、三,氯乙烯、三氯丙烷、三氯乙烷、三氯甲烷、四氯乙烯、四氯乙烷、二溴乙烷、溴氯甲烷、二,溴甲烷、三溴甲烷、四氯化碳、一溴甲烷、一氯甲烷、一氯乙烷、一氯乙烯、二溴氯甲烷、,二溴氯丙烷、二氯二氟甲烷、三氯氟甲烷、丙酮、丁酮、己酮、二硫化碳、一碘甲烷、苯、,甲苯、氯苯、溴苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、异丙苯、正丙苯、二氯苯、三氯苯、氯甲苯、,三甲苯、丁基苯、异丙基甲苯、六氯丁二烯、萘、乙酸乙烯酯、氯乙基乙烯基醚、甲基戊酮、,甲醇、乙醇、丙烯腈、丙烯醛、甲醛、乙醛等有机物对测定不会产生干扰。若有其它物质干,扰，可采用不同极性的辅助色谱柱定性,5 试剂和材料,5.1 实验用水：二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水,使用前须经过空白检验，确认在目标化合物的保留时间区间内无干扰峰出现或目标化合,物检测浓度低于方法检出限,2,5.2 乙腈（CH3CN）：色谱纯,5.3 乙腈标准贮备液：ρ（CH3CN）≈1×104 mg/L,于20℃室温下用乙腈（5.2）配制。移取适量实验用水（5.1）于10 ml 容量瓶，置于天平,上称重；并小心滴入数滴乙腈（5.2）至增重约100 mg（精确至0.1 mg），再次称重；根据两,次称重质量之差确定乙腈的准确加入质量。用实验用水（5.1）定容至标线，摇匀，计算标准,贮备液的准确浓度（精确至10 mg/L）。转入带聚四氟乙烯螺旋瓶盖的棕色试剂瓶中，于4℃以,下冷藏、避光和密封可保存3 个月。亦可直接购买市售有证标准物质（以水为溶剂）,5.4 乙腈标准使用液Ⅰ：ρ（CH3CN）=100 mg/L,依次移取适量实验用水（5.1）和一定体积的乙腈标准贮备液（5.3）于100 ml 容量瓶，用,实验用水（5.1）定容至标线，摇匀。临用现配,5.5 乙腈标准使用液Ⅱ：ρ（CH3CN）=1.0 mg/L,依次移取适量实验用水（5.1）和1.0 ml 乙腈标准使用液Ⅰ（5.4）于100 ml 容量瓶，用实,验用水（5.1）定容至标线，摇匀。临用现配,5.6 高纯氮气：纯度≥99.999 %,5.7 氢气：纯度≥99.95 %,5.8 空气：经变色硅胶除湿和脱烃管除烃的空气，或经5 ?分子筛净化的无油压缩空气,6 仪器和设备,除非另有说明，分析时均使用符合国家标准A级玻璃量器,6.1 气相色谱仪：具毛细柱分流/不分流进样口，配备氢火焰离子化检测器（FID）或氮磷检测,器（NPD）,6.2 吹扫捕集装置：带有5 ml 吹扫管，捕集管一般选用1/3Tenax、1/3 硅胶、1/3 活性炭混合,吸附剂或其它等效吸附剂,6.3 色谱柱：石英毛细管色谱柱，30 m×0.32 mm，膜厚1.0 μm（聚乙二醇-20M 固定液），或,其它等效色谱柱,6.4 气密性注射器：5 ……
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